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多種色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定沉積物中的十溴二苯醚

王惠宇; 宋善軍; 邵明武; 尹建道; 楊晨; 李彭輝 天津理工大學(xué); 天津300384; 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院; 北京100029

關(guān)鍵詞:十溴二苯醚 沉積物 色譜質(zhì)譜技術(shù) 方法性能 基質(zhì)效應(yīng) 

摘要:隨著十溴二苯醚(BDE-209)正式進(jìn)入《斯德哥爾摩公約》名單,準(zhǔn)確測(cè)量其濃度水平對(duì)研究其環(huán)境行為具有重要意義.本文對(duì)多種色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)——?dú)庀嗌V-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜(GC-NCI-MS)、氣相色譜-電子轟擊電離質(zhì)譜(GC-EI-MS)、氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(GC-ICP-MS)和高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)進(jìn)行了優(yōu)化和評(píng)估,并對(duì)其在實(shí)際環(huán)境沉積物樣品中檢測(cè)BDE-209的性能進(jìn)行了考察.4種檢測(cè)方法的定量限為3—200 ng·mL^-1,在0.5-10μg·mL^-1的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(r^2>0.995),測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.5%—8.7%之間,可以滿足BDE-209分析檢測(cè)的需求.應(yīng)用到沉積物實(shí)際樣品的檢測(cè)時(shí),各方法測(cè)量結(jié)果的RSD為0.7%—15.7%,基質(zhì)效應(yīng)為98%—166%,其中GC-EI-MS和GC-NCI-MS表現(xiàn)出基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)且分析結(jié)果的穩(wěn)定性受到影響,可通過(guò)內(nèi)標(biāo)或基質(zhì)加標(biāo)方式進(jìn)行校正,GC-ICP-MS、HPLC-ICP-MS幾乎不受實(shí)際樣品基質(zhì)的影響,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性良好.

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